style="width:2.97329in;height:0.69322in" /> (1) 本文是学习GB-T 34234-2017 煤制气脱氧硫氰化物催化剂化学成分分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了煤制气脱氧硫氰化物催化剂化学成分分析方法。
本标准适用于煤制气脱氧硫氰化物催化剂中三氧化钼(MoO₃ )、 氧化钠(Na₂O)、
氧化钙(CaO)、 氧
化镁(MgO)、 镍(Ni)、三氧化二铁(Fe₂O₃) 质量分数的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682
中规定的三级水。试
验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T
602 和 GB/T 603 的
规定制备。
按 GB/T 6679 的规定取得。
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20
g,继续 研细至试样全部通过150μm 试验筛(按照GB/T 6003.1 中 R40/3
系列),置干瓷坩埚中，干500℃灼烧 1h, 取出放入干燥器内，冷却至室温，备用。
硫酸溶液：1+1。
GB/T 34234—2017
称取0.10g～0.25g 试样，精确至0.0001 g,置于250 mL
烧杯中，用少量水润湿，在通风厨内，加入 10
mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)至试料完全溶解。冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯
内壁。将溶液移入100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
6 三氧化钼(MoO₃) 质量分数的测定
在硫酸介质中，用硫脲将六价钼还原为五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光
度计于460 nm
波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。
6.2.2 柠檬酸溶液：250 g/L。
6.2.3 硫脲溶液：80 g/L。
6.2.4 硫氰酸钾溶液：250 g/L。
6.2.5 三氧化钼标准溶液：500μg/mL。 按下列方法配制：称取0.500 g
预先于500℃~550 ℃灼烧至 恒量的三氧化钼，置于200 mL 烧杯中，加100 mL
硫酸溶液，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却。
加入少量水溶解盐类，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。
6.2.6 三氧化钼标准溶液：50μg/mL 。 量取10.00 mL
三氧化钼标准溶液(见6.2.5),置于100 mL 容量
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分光光度计：具有460 nm 波长。
量取三氧化钼标准溶液(见6.2.6)0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00
mL、5.00 mL,分别置于 6只100 mL 容量瓶中，依次加入10 mL 柠檬酸溶液、20 mL
硫酸溶液、10 mL 硫脲溶液，每加一种试剂 均需摇匀，放置5min。 再加入10 mL
硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15 min,用水稀释至刻度，摇匀。放置
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1 cm 比色皿，于460 nm
波长处用分光光度计测
定标准溶液系列的吸光度。
以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光
度值计算出线性回归方程式。
量取一定量的试料溶液，使其相应的三氧化钼质量为50μg～250μg,置于100 mL
容量瓶中，加入 10mL 柠檬酸溶液、20 mL 硫酸溶液、10mL
硫脲溶液，每加一种试剂均需摇匀，放置5min。 再加入10mL
硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15 min, 用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min。
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm 吸收池，于460 nm
波长处用分光光度计测
GB/T 34234—2017
定溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量。
三氧化钼(MoO₃) 质量分数 w₁, 按式(1)计算：
style="width:2.97329in;height:0.69322in" /> (1)
式中：
m₁—
从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的三氧化钼质量的数值，单位为微克(μg);
m ——分取试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
7 氧化钠(Na₂O) 质量分数的测定
用电感耦合等离子发射光谱仪，高纯氩气为工作气，于波长589.59 nm
处，测定试料溶液中氧化钠 分析线的信号强度，用工作曲线法定量。
7.2.2 氧化钠标准溶液：1 mg/mL。 称取1.886 g
于500℃~600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移 入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。
7.2.3 氧化钠标准溶液：100μg/mL。 量取10.00 mL
氧化钠标准溶液(见7.2.2),置于100 mL 容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
取6只100 mL 容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液(见7.2.3)0 mL 、2.00 mL
、4.00 mL 、6.00 mL、 8.00 mL 、10.00mL。在每个容量瓶中，各加4 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中
氧化钠的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10 μg/mL。
按仪器工作条件，于波长589.59 nm 处测定氧化钠标准溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中氧化钠的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，氧化钠的分析线信号强度值为纵坐标，
绘制工作曲线。
量取一定量的试料溶液，置于100 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1中第二段的规定
测定试料溶液中氧化钠的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中氧化钠的浓度。
氧化钠(Na₂O) 质量分数 w₂, 按式(2)计算：
GB/T 34234—2017
style="width:2.96007in;height:0.63998in" /> ………………………… (2)
式 中 ：
c—— 试料溶液中氧化钠浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 分取试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0
.2%。
8 氧化钙(CaO) 质量分数的测定
用电感耦合等离子发射光谱仪，高纯氩气为工作气，于波长393.37 nm
处，测定试料溶液中的氧化
钙分析线信号强度，用工作曲线法定量。
8.2.2 氧化钙标准溶液：1 mg/mL。 称取1 . 785 g
于105℃~110℃烘干至恒量的碳酸钙，置于烧杯 中，用水润湿，加20 mL
盐酸溶液(1+1),溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮
存于聚乙烯塑料瓶中。
8.2.3 氧化钙标准溶液：100μg/mL 。 量取10.00 mL
氧化钙标准溶液(见8.2.2),置于100 mL 容 量 瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
取 5 只 1 0 0 mL 容量瓶，分别加入氧化钙标准溶液(见8.2.3)0 mL 、0.50 mL
、1.00 mL 、1.50 mL、
2.00mL 。 在每个容量瓶中，各加4 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中氧化钙浓度
分别为0μg/mL 、0.5 μg/mL 、1.0 μg/mL 、1.5 μg/mL 、2.0 μg/mL。
按仪器工作条件，于波长393.37 nm 处测定氧化钙标准溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中氧化钙的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，氧化钙的分析线信号强度值为纵坐标，
绘制工作曲线。
按8 .4 .
1中第二段的规定测定试料溶液中氧化钙的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液
中氧化钙的浓度。
氧化钙(CaO) 质量分数 w₃, 按式(3)计算：
style="width:2.97329in;height:0.6666in" /> (3)
GB/T 34234—2017
式中：
c — 试料溶液中氧化钙浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
用电感耦合等离子发射光谱仪，高纯氩气为工作气，于波长279.55 nm
处，测定试料溶液中的氧化
镁的分析线信号强度，用工作曲线法定量。
9.2.2 氧化镁标准溶液：1 mg/mL。 称取1.000 g
于800℃灼烧至恒量的氧化镁，置于烧杯中，用水润 湿，加20 mL
盐酸溶液(1+1),溶解后移入1000 mL
容量瓶中看，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙 烯塑料瓶中。
9.2.3 氧化镁标准溶液：100μg/mL。 量取10.00 mL
氧化镁标准溶液(见9.2.2),置于100 mL 容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。
9.2.4 氧化镁标准溶液：10μg/mL。 量取10.00 mL
氧化镁标准溶液(见9.2.3),置于100 mL 容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
取 5 只 1 0 0 mL 容量瓶，分别加入氧化镁标准溶液(见9.2.4)0 mL 、2.00 mL
、4.00 mL 、6.00 mL、 8.00mL 。 在每个容量瓶中，各加4 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中氧化镁浓度
分别为0μg/mL 、0.2μg/mL 、0.4 μg/mL 、0.6 μg/mL 、0.8 μg/mL。
按仪器工作条件，于波长279.55 nm 处测定氧化镁标准溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中氧化镁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，氧化镁的分析线信号强度值为纵坐标，
绘制工作曲线。
按9.4.
1中第二段的规定测定试料溶液中氧化镁的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液
中氧化镁的浓度。
氧化镁(MgO) 质量分数 w₄, 按式(4)计算：
style="width:2.9467in;height:0.6666in" /> (4)
GB/T 34234—2017
式中：
c ——试料溶液中氧化镁浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.0004%。
用电感耦合等离子发射光谱仪，高纯氩气为工作气，于波长221.65 nm
处，测定试料溶液中的镍的
分析线信号强度，用工作曲线法定量。
10.2.1 硫酸溶液：1+1。
10.2.2 镍标准溶液：100μg/mL。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
10.4.1 工作曲线的绘制
取5只100 mL 容量瓶，分别加入镍标准溶液0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00
mL 、8.00 mL 、10.00 mL。 在每个容量瓶中，各加4 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中镍浓度分别为0μg/mL、
2.0 μg/mL 、4.0 μg/mL 、6.0 μg/mL 、8.0 μg/mL 、10.0 μg/mL。
按仪器工作条件，于波长221.65 nm 处测定镍标准溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中镍的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，镍的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作
曲线。
10.4.2 测定
按10.4.1中第二段的规定测定试料溶液中镍的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中镍
的浓度。
镍(Ni) 质量分数 ws, 按式(5)计算：
style="width:2.96007in;height:0.63338in" /> ………………………… (5)
式中：
c — 试料溶液中镍浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。
GB/T 34234—2017
11 三氧化二铁(Fe₂O₃) 质量分数的测定
用电感耦合等离子发射光谱仪，高纯氩气为工作气，于波长259.94 nm
处，测定试料溶液中的三氧
化二铁的分析线信号强度，用工作曲线法定量。
11.2.1 硫酸溶液：1+1。
11.2.2 三氧化二铁标准溶液：100μg/mL。 称取0. 100g
于900℃灼烧至恒量的三氧化二铁，置于烧杯 中，用水润湿，加20 mL
盐酸溶液(1+1),溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮
存于聚乙烯塑料瓶中。
11.2.3 三氧化二铁标准溶液：10μg/mL。 量取10.00 mL
氧化镁标准溶液(见11.2.2),置于100 mL 容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
11.4.1 工作曲线的绘制
取5只100 mL 容量瓶，分别加入三氧化二铁标准溶液(见11.2.3)0 mL 、2.00 mL
、4.00 mL 、6.00 mL、 8.00mL 。 在每个容量瓶中，各加4 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中三氧化二铁
浓度分别为0μg/mL 、0.2 μg/mL 、0.4 μg/mL 、0.6 μg/mL 、0.8 μg/mL。
按仪器工作条件，于波长259.94 nm
处测定三氧化二铁标准溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中三氧化二铁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，三氧化二铁的分析线信号强度值
为纵坐标，绘制工作曲线。
11.4.2 测定
按11.4.1中第二段的规定测定试料溶液中三氧化二铁的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测
溶液中三氧化二铁的浓度。
三氧化二铁(Fe₂O₃) 质量分数w₆, 按式(6)计算：
style="width:2.93993in;height:0.63338in" /> (6)
式中：
c - 试料溶液中三氧化二铁浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.004%。
更多内容 可以 GB-T 34234-2017 煤制气脱氧硫氰化物催化剂化学成分分析方法. 进一步学习